STAT 4.5- Validation des méthodes analytiques

Accroche introductive

Statistiques appliquées au Contrôle de qualité et validation des méthodes analytiques

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  • Intitulé du programme
    STAT 4.5- Validation des méthodes analytiques
  • mnémonique du programme
    FC-814
  • Programme organisé par
    • Centre de Formation Continue en Santé et Sciences de la vie
    • Université libre de Bruxelles
  • Type de titre
    formation continue
  • Accessible en reprise d'études
    oui
  • Type d'horaire
    En journée
  • Durée de la formation
    courte (2 à 5 jours)
  • Catégorie / Thématique
    Santé - Sciences biomédicales et pharmaceutiques

Détails

Informations générales

Type de titre

formation continue

Durée de la formation

courte (2 à 5 jours)

Type d'horaire

En journée

Catégorie(s) - Thématique(s)

Santé - Sciences biomédicales et pharmaceutiques

Faculté(s) et université(s) organisatrice(s) Accessible en reprise d'études

oui

Tarifs

  • Doctorant ULB : 150 €
  • Secteur public / ASBL : 250 €
  • Entreprises : 350 €

Intervenants

  • Kris De Braekeleer

Contacts

Tél : 02 555 85 19

E-mail : biops@ulb.be

Site web : https://biops.helsci.be/

Présentation

En journée

Nombre d’heures (applications et exercices compris) : 12

Remarque : ce nombre ne tient pas compte d’éventuels exercices à préparer à domicile, ni de la préparation de l’examen.
 

Calendrier & inscriptions

Pré-requis

Modules du parcours obligatoire

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Programme

PROGRAMME

Les objectifs du cours sont d’introduire les notions de base nécessaires à la compréhension, à l’application pratique et à l’interprétation des critères de validation d’une méthode instrumentale et le contrôle de qualité des formes pharmaceutiques sur bases des recommandations internationales les plus récentes.

Introduction

  • Introduire les recommandations ICH pour la validation d’une méthode instrumentale
  • Introduire l’importance de validation et les critères décrit dans un dossier de validation.
  • Description de l’objectif de la validation
  • Définir les erreurs expérimentales : les erreurs aléatoires et les erreurs systématiques
  • Règles d’or de la validation d’une méthode
  • Description du but de la méthode analytique et quels paramètres / caractéristiques sont importants et doivent être évalués selon ICH.
  • Introduire les caractéristiques : Linéarité, fidélité (la répétabilité, la fidélité intermédiaire, la reproductibilité), justesse et exactitude, spécificité, seuil de détection, seuil de quantification, robustesse
  • Situer la validation d’une méthode entre le développement et l’application en routine
  • La contrôle de qualité d’une méthode analytique en routine.

Linéarité

  • Définition selon ICH de la linéarité d’une méthode analytique
  • Différence entre linéarité de la méthode et linéarité de calibration (fonction de réponse)
  • Valider la qualité de l’ajustement de la ligne droite : graph des résidus, test de la significance du coefficient quadratique, ANOVA - Coefficient de détermination, ANOVA - Lack - of - fit test (plusieurs mesures pour la variable dépendant).
  • Calculs en Excel :
    • Les coefficients de la ligne d’ajustement
    • L’écart-type sur les coefficients et leur intervalle de confiance
    • Tester la nullité (test t) des coefficients
    • Coefficient de corrélation
    • Coefficient de détermination
    • Variance résiduelle
    • La significance de la régression (ANOVA)

Fidélité

  • Définition selon ICH de la fidélité, répétabilité, fidélité intermédiaire et la reproductibilité d’une méthode analytique
  • Type d’erreur à estimer (erreurs aléatoires)
  • Estimateurs : variance, écart-type, coefficient de variation, écart-type groupé
  • ANOVA à 1 facteur pour évaluer de manière simultanée la répétabilité et la fidélité intermédiaire
  • Critère pour évaluer la précision de la méthode : déviation standard relative de HORWITZ
  • Calcules en Excel : variance, écart-type, coefficient de variation, écart-type groupé, ANOVA à 1 facteur pour déterminer la variance de répétabilité et la variance de fidélité intermédiaire

Justesse et exactitude

  • Définition selon ICH et ISO la justesse et exactitude
  • Type d’erreur à estimer (erreurs aléatoires et systématiques)
  • Estimateurs : biais, % biais, % de recouvrement
  • Evaluer la justesse :
    • Étendue de concentration limitée – matériel de référence
    • Étendue de concentration limitée / large – échantillons reconstitués
    • Étendue de concentration limité / large – addition standard
    • Étendue de concentration large – comparaison de 2 méthodes indépendantes
  • Max 3 niveaux de concentration : test t
  • Plus que 3 niveaux de concentration : test t avec correction de Bonferroni ou régression linéaire
  • Calcules en Excel :
    • Test t pour comparer une moyenne avec une valeur connue
    • Évaluer la justesse avec la méthode de régression linéaire
    • Test statistique pour comparer les pentes des 2 droite
Seuil de détection et de quantification
  • Définition selon ICH
  • Déterminer le seuil de détection et de quantification : inspection visuelle, rapport signal / bruit, l’écart type de la réponse et la pente
  • Calcules en Excel :
    • Calculer le seuil de détection / quantification sur base de la droite d’étalonnage : Calculer la droite d’étalonnage, l’écart type résiduelle, L’écart type de l’ordonnée à l’origine.

EVALUATION 


Travail personnel proposé par le candidat au jury de délibération, en lien avec sa pratique professionnelle et avec les matières enseignées (dans l’ensemble de l’UE 4).